2479-49-4 3,3',4,4'-四甲酸二苯甲酮
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
生命科学；医药，用于治疗慢性肾病(CKD)患者。
医药; 材料（聚酰亚胺、环氧树脂）
产率：70% 合成条件：With potassium permanganate; water In pyridine at 85℃; 实验步骤：一个四颈圆底问题装有机械搅拌器，回流冷凝器，温度计和漏斗，用于装载散装固体，装有10.7克（0.045摩尔）3,3'，4,4'-四甲基二苯甲酮，64毫升溶剂和320毫升水。然后开始搅拌和加热，将反应混合物调节至85℃。在此温度下，通过漏斗部分地加入高锰酸钾（5-7g）。在加入另一部分高锰酸钾之前，应通过巴斯德吸管从反应器中取出样品（2ml），并在所有加入的高锰酸钾反应时，通过混合物从紫色到浑色的颜色变化目测观察时刻。只有这样才能添加以下部分。如果引入的新的高锰酸钾部分未被氧化1小时，则认为氧化被完成。在实验过程中，发现需要60g（0.38mol）的过量的马来酸钾来完全氧化3,3'，4,4'-四甲基二苯甲酮。为了将过量的马来酸锰氧化物转化为氧化锰（IV），向反应混合物中加入20ml乙醇并在室温下搅拌直至紫色消失。将反应过程中形成的氧化锰（IV）滤出并用热水（6×50ml）洗涤。合并碱性滤液和洗涤水，在旋转蒸发器上蒸发水和溶剂，以保留溶液初始体积的1/3。将所得的滤液倒入玻璃杯中，冷却至10℃并加入低浓度的浓盐酸直至通用指示剂上的酸性反应。将酸性溶液在室温下放置过夜。将沉淀的晶体过滤并从10％的盐酸溶液中重结晶。吡啶溶剂应该用于制备3,3'，4,4'-二苯甲酮四羧酸。元素分析。计算值，百分比：C 56.99; H 2,81。发现，百分比：C 57,04; H 2,76。 1H NMR光谱（DMSO-d6）（d，ppm）：11.31（s，4H，COOH），8.59（d，2H，HAr，J = 7.69Hz），8.29（d，2H，HAr，J = 7.53Hz） ，8.07（c，2H，HAr）。质谱m / z（Irel，百分比）：322 [M-H4O2]（32,7），278 [M-CH4O4] 参考文献：