1-甲基-4-哌啶酮([1445-73-4])的沸点为55-60℃(1.47kPa),相对密度(20/4℃)0.972,闪点60℃。主要作为医药中间体使用。
医药中间体
路线1:合成1-甲基-4-哌啶酮盐酸盐
- 步骤1(加成):将40%甲胺溶液加热发生甲胺气体,干燥后在搅拌下通入丙烯酸甲酯,50℃以下反应;通毕,室温搅拌2小时,减压抽去低沸物,再减压蒸馏,收集108-112℃(0.267-0.40kPa)馏分,得N-甲基-N,N-双(β-甲氧羰基乙基)胺(加成物)。
- 步骤2(环合):将甲醇钠甲醇溶液中的甲醇蒸出,至析出甲醇钠结晶时,再加甲苯,加热分馏出剩余甲醇;冷至70℃,搅拌下滴加上述加成物,反应温度70-85℃;加毕,蒸出甲醇至分馏柱顶气温达110℃止,环合生成1-甲基-3-甲氧羰基哌啶酮-[4]。
- 步骤3(水解、消除):将环合物冷却至5℃,强烈搅拌,预冷至5℃的浓盐酸快速加入,静置分层,取甲苯层用20%盐酸溶液提取,提取液与酸层合并,搅拌下加热回流至无二氧化碳发生;减压蒸馏至近干,得1-甲基-4-哌啶酮盐酸盐。