34276-53-4 (S)-2-氨基-3-(4-硝基苯基)丙酸乙酯
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用途与制备
主要用于医药领域,具体用途未在提供的信息中详细说明。
医药
产率:100% 合成条件:With sodium hydroxide In dichloromethane; water 实验步骤:向搅拌的4-硝基 - (L) - 苯丙氨酸乙酯盐酸盐(23.0g)(CAS No.58816-66-3)在二氯甲烷(230mL)和水(230mL)中的溶液中缓慢加入46- 48%氢氧化钠溶液(7.7g,1.1mol eqs)。分离各层,水相用二氯甲烷(100mL)萃取。将合并的二氯甲烷层用水(100mL)和饱和盐水(100mL)洗涤。将有机相干燥(MgSO 4),然后真空蒸发,得到定量收率的[4-NITRO-(L) - ] [苯基丙氨酸乙酯]酯。将游离硝基酯溶于新鲜[二氯甲烷](120mL)和螺[3,5]壬烷-1,3-二酮(CAS No 455264-97-8)(12.9g)中[见Wasserman,HH等[[ AL,] J. Org。 Chem。,[38,1451-1455(1973)]通过搅拌增加了部分功能。转化为产物在16小时后完成(HPLC)。将反应混合物用[二氯甲烷](120mL)稀释,用[11%]碳酸氢钠溶液(100mL),饱和盐水(100mL)洗涤,然后干燥(MgSO 4)。真空除去溶剂后,以定量收率分离标题化合物(32.4g,缓慢结晶的粘稠油状物; mp [120℃]。] [8H](DMSO d6)8.39 [(1H,] d),8.17( 2h,[D],] 7.56(2H,d),4.33 [(1H,] s),4.31 [(1H,] m),4.14(2H,q),3.29(1H,dd),3.15 [(1H ,] dd),1.43-1。 70(8H,m),1.30(1H,m),1.15(3H,t + 1H,m)。 [ESI +(M / Z + 1)] 373.3 参考文献: