350-28-7 3-氟-4-甲基苯甲酸

常温运输。非危险化学品。WGK Germany:3，TSCA listed。危险等级:IRRITANT，海关编码:29163990，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

化学合成；作为芳基羧酸类化合物，可用于制备防腐剂、消毒剂、聚酯原料等精细化学品。

化学合成

路线1：

• 步骤：向25mL烧瓶中加入Pd(OAc)₂（1.2mg，0.005mmol）、1-碘-4-硝基苯（1a，127.0mg，0.5mmol）、K₂CO₃（141.0mg，1.0mmol）、H₂O（0.5mL）和PEG 400（2.0mL）；抽真空并CO回填；室温搅拌5h；倒入饱和水，用NaCl水溶液、3M HCl酸化至pH3，EtOAc萃取；旋转蒸发除溶剂，柱色谱（硅胶，PE-EtOAc-HCO₂H=25:1:1）纯化得浅黄色固体2a，收率90%（熔点238.0-239.3℃，1H NMR和13C NMR数据）。
• 条件：20℃，5h；柱色谱纯化。
• 参考文献：Synthesis (Germany), 2015, vol. 47, #13, p.1861-1868。

路线2：

• 步骤：Schlenk反应瓶中加入Cu(OAc)₂·H₂O(0.0125mmol)、1,2-双(二苯基膦)苯(0.018mmol)、1,4-二氧六环(2.0mL)，PMHS(2.5mmol)，60℃油浴反应25min；加入甲苯(8mL)、3-氟-4-甲基溴苯(1.0mmol)、Pd(OAc)₂(0.03mmol)、4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽(0.06mmol)、Et₃N(2.5mmol)，100℃反应至原料消失；冷却后加1M NaOH(10.0mL)，搅拌10min过滤，水洗涤；滤液用乙酸乙酯萃取，水层用1M HCl调pH1-2，EtOAc萃取，无水硫酸钠干燥，除溶剂得3-氟-4-甲基苯甲酸，收率84%。
• 条件：60℃反应25min，100℃反应至原料消失；柱色谱纯化。