32978-38-4 4-溴-5-乙氧基-2(5H)-呋喃酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：32978-38-4）

产率：82% 合成条件：With bromine In tetrachloromethane at 0 - 20℃; for 3.50 h; 实验步骤：例1; 制备4-溴-5-乙氧基-5H-呋喃-2-酮[0128]; 该过程可以以类似于C.Escobar等人，Ann.Chem.Soc。，Vol.24，No.2，pp.1998中描述的方式进行。奎姆。 （1971），67,43-57。）。 在0℃下，向0.5小时内加入5-乙氧基-5H-呋喃-2-酮（II，R 1 = Et）（10.0g，78.0mmol）的四氯化碳（50mL）溶液中的溴溶液 （4.05mL，78.2mmol）在四氯化碳（25mL）中的溶液。 将反应在0℃下搅拌1小时，然后在室温下搅拌2小时。 减压除去溶剂，残余物在泵真空下（约0.5mm）进行短程蒸馏。 在100℃-120℃下收集的级分得到4-溴-5-乙氧基-5H-呋喃-2-酮（13.2g，82％收率），为黄色油状物。 1H-NMR（500MHz，CDCl3）δ6.24（s，1H），5.63（s，1H），3.71（m，1H），3.63（m，1H），1.14（t，J = 7.1Hz， 3H）ppm。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/90334, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 66-67

合成路线 2（2. 合成：32978-38-4）

产率：82% 合成条件：With bromine In tetrachloromethane 实验步骤：实施例5 4-溴-5-乙氧基-5H-呋喃-2-酮（VII，R 1 = Et）的制备该方法以类似于C.Escobar等人，Ann.Chem.Soc。，Vol.24，No.2，pp.1998中所述的方式进行。奎姆。 （1971），67,43-57。）。 在0℃下，向0.5-ha溴溶液中加入5-乙氧基-5H-呋喃-2-酮（II，R 1 = Et）（10.0g，78.0mmol）在四氯化碳（50mL）中的溶液（ 在四氯化碳（25mL）中的4.05mL，78.2mmol）。 将反应在0℃下搅拌1小时，然后在室温下搅拌2小时。 减压除去溶剂，残余物在泵真空下（约0.5mm）进行短程蒸馏。 在100℃-120℃下收集的级分得到4-溴-5-乙氧基-5H-呋喃-2-酮（13.2g，82％收率），为黄色油状物。 1H-NMR（500MHz，CDCl3）δ6.24（s，1H），5.63（s，1H），3.71（m，1H），3.63（m，1H），1.14（t，J = 7.1Hz，3H）ppm。 参考文献：

• [1] Patent: US2003/119899, 2003, A1