122799-98-8 3-氨基-1-环戊基-1H-吡唑-4-甲腈

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2933199090

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：3-氨基-4-吡唑甲腈（4.32g，40.0mmol）、环戊基溴（7.15g，48mmol）、无水碳酸钾（6.60g，48mmol）
• 溶剂：30mL无水N,N-二甲基甲酰胺（DMF）
• 条件：80℃，氩气保护下反应过夜；补充环戊基溴（3.5g，23.5mmol）和碳酸钾（3.3g，24mmol），继续反应6小时
• 后处理：冷却，旋转蒸发除DMF；加水（100mL），二氯甲烷（3×100mL）萃取；合并有机相，水洗（50mL）、盐水洗（50mL），硫酸镁干燥；浓缩得固体，硅胶快速色谱（2:1己烷:乙酸乙酯）纯化
• 收率：24%（3-氨基-1-环戊基-1H-吡唑-4-甲腈）；65%（5-氨基-1-环戊基-1H-吡唑-4-甲腈）
• 参考文献：US2007/281949, 2007, A1（Page/Page column 15-16） 路线2：
• 原料：3-氨基-1H-吡唑-4-甲腈（4.32g，40mmol）、环戊基溴（7.15g，48mmol）、K₂CO₃（6.6g，48mmol）
• 溶剂：30mL DMF
• 条件：80℃加热过夜，过滤
• 后处理：减压浓缩，水与乙酸乙酯分配；有机层盐水洗涤，硫酸钠干燥，减压浓缩；冷DCM研磨，过滤得棕色固体
• 收率：25%（3-氨基-1-环戊基-1H-吡唑-4-甲腈）
• 参考文献：WO2012/30924, 2012, A1（Page/Page column 163-164）