1003-56-1 2-羟基-3-甲基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1003-56-1）

产率：67% 合成条件：Stage #1: With potassium tert -butylate In tert-Amyl alcohol at 100℃; for 40 h; Schlenk technique; Inert atmosphere Stage #2: at 20℃; for 24 h; 实验步骤：通用方法：在干燥的Schlenk管中，将2-溴-6-甲基吡啶（5.98g，35.0mmol）溶于100mL的Am-OH中，并加入KOt-Bu（39.3g，350.0mmol）。 将混合物在100℃下搅拌40小时。 减压除去溶剂，将残余物溶于50mL HCO 2 H中。 将溶液在室温下搅拌24小时，然后使用3N水溶液将pH设定为约6。 KOH解决方案。 使用CHCl 3（3x）进行萃取，并将合并的有机相用盐水洗涤，经MgSO 4干燥，过滤并蒸发。 将残余物转移至柱色谱（8％MeOH / DCM）中，得到1（白色固体），2.75g（72％）。 参考文献：

• [1] Synlett, 2015, vol. 26, # 11, p. 1557 - 1562

合成路线 2（2. 合成：1003-56-1）

产率：85% 合成条件：at 120℃; 实验步骤：向反应器中加入吡啶-2-酮19-1（0.095g，1mmol）过氧化二枯基（0.81g，3mmol）和2ml乙酸，120℃反应，TLC反应直至反应完成。粗产物 通过柱色谱（石油醚：乙酸乙酯= 1：1）纯化反应完成后得到的产物，分离并纯化，得到目标产物19-2（产率85％）。 参考文献：

• [1] Patent: CN106496130, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0036; 0037