18741-85-0 (R)-(+)-1,1'-联-2-萘胺
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
(R)-(+)-1,1'-联-2-萘胺是一些天然产物、生物活性化合物、材料、手性配体和手性催化剂的重要结构单元，主要用于实验室研发过程中。
产率：82% 合成条件：Stage #1: With 2-bromo-propionic acid amide; potassium carbonate; potassium iodide In dimethyl sulfoxide at 50℃; for 24 h; Stage #2: With potassium hydroxide In dimethyl sulfoxide at 150℃; for 4 h; 实验步骤：在空气气氛中，将1a（0.2mmol），2b（0.6mmol）加入到反应管中。碳酸钾（0.6mmol），碘化钾（0.02mmol），二甲基亚砜（2ml）作为反应溶剂，加入后 将橡胶塞置于反应管中，在预热至50℃的油浴中搅拌24小时。薄层色谱（TLC）点确定反应终点。当TLC板显示反应物1a完全消失时 完全转化为二烷基化产物，将反应管从油浴中取出，直接加入氢氧化钾（2.5mmol）到反应管中。然后将其放入预热至150℃的油浴中，搅拌4小时。 反应完成后，将反应管冷却至室温，加入5ml水淬灭反应。然后用乙酸乙酯萃取并旋转干燥，用柱色谱法分离目标产物.4a。产品 产量82％; 黄色固体; 99％ee 参考文献：
产率：97% 合成条件：With potassium hydroxide In ethanol; water for 12 h; Inert atmosphere; Reflux 实验步骤：一般程序：4.6 RRN 36,41,43,44制备（R） - （+） - 9和（S） - （ - ） - 9（0024）的一般方法6或7的混合物（70mg，0.15mmol） ），将3mL 40％KOH水溶液和6mL EtOH加热回流12小时。 将混合物在水和乙酸乙酯之间分配。 分离有机层，用Na 2 SO 4干燥，真空浓缩。 通过硅胶色谱法纯化残余物，得到（R） - （+） - 9或（S） - （ - ） - 9。 4.6.1（R） - （+） - 1,1'-联萘-2,2'-二胺（R） - （+） - 9a（0025）白色固体（41mg，97％）; [α] D25 = + 156（c 0.25，吡啶）; 1H NMR（400MHz，DMSO）δ7.83-7.73（m，4H），7.22（d，J = 8.8Hz，2H），7.17-7.05（m，4H），6.86-6.72（m，2H），4.64（s） ，4H）; > 99％ee，HPLC：Daicel Chiralpak AD-3，正己烷/ i-PrOH = 85/15，流速= 1.0mL / min，UV = 240nm，t R = 15.45min（R），t R = 49.75min（S）。 ：