化学合成
化学合成
路线1:以(S)-3-羟基-2-吡咯烷酮为原料合成
- 步骤: 向搅拌的无水四氢呋喃中加入(S)-3-羟基-2-吡咯烷酮和4-硝基苯甲酸,氮气保护下加入三苯基膦,冷水浴冷却下逐滴加入偶氮二羧酸二丙酯,室温搅拌过夜;反应完成后真空浓缩,向残余物中加入甲醇和碳酸钾,室温搅拌8小时;反应混合物用二氯甲烷稀释,硅藻土过滤,滤液浓缩后与乙酸乙酯-稀盐酸水溶液分配,水层浓缩干燥得粗产物,经1-2%甲醇的二氯甲烷洗涤、干燥、过滤、浓缩得产物。
- 条件: 反应在氮气保护下进行,偶氮二羧酸二丙酯滴加时用冷水浴外部冷却,反应温度20℃,甲醇和碳酸钾处理时温度20℃,反应时间8小时。
- 收率: 60%。
- 参考文献: [1] Patent: US2015/284362, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0386;[2] Patent: WO2011/13141, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 50