13362-26-0 2-氨基烟酸乙酯

运输方式为冰袋运输。危险等级为IRRITANT（刺激性），海关编码为29339900，非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：2-氨基烟酸与乙醇酯化反应

• 原料：2-氨基烟酸（1）（5g，36mmol）、乙醇（100mL）、浓硫酸（10mL）
• 步骤：向2-氨基烟酸的乙醇溶液中加入浓硫酸，加热回流16小时，冷却至室温；真空除去挥发物，加水，用1N NaOH碱化至pH 8.0；乙酸乙酯萃取，硫酸镁干燥后浓缩。
• 条件：加热回流16小时；碱化至pH 8.0；
• 收率：100%；
• 产物：白色结晶固体，HPLC-MS t R=0.41分钟（UV 254nm），LCMS m/z 167.1（M+H）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2008/82490, 2008, A2. Page/Page column 70；[2] Patent: TWI525093, 2016, B. Page/Page column 101；[3] Patent: WO2007/67416, 2007, A2. Page/Page column 64; 134；[4] Patent: WO2007/86080, 2007, A2. Page/Page column 37。

路线2：2-氨基吡啶-3-羧酸与碘乙烷烷基化反应

• 原料：2-氨基吡啶-3-羧酸（6,2.00g，14.0mmol）、碳酸钾（2.50g，28.0mmol）、碘乙烷（2.20g，14.0mmol，1.10mL）、DMF（56mL+14mL）
• 步骤：向2-氨基吡啶-3-羧酸的DMF溶液中加入碳酸钾，室温搅拌30分钟；滴加碘乙烷的DMF溶液，继续搅拌1小时；倒入冰水，过滤沉淀；滤液乙酸乙酯萃取，合并有机相，乙醚洗涤，硫酸钠干燥后蒸发；残余物与沉淀合并，乙醇结晶。
• 条件：室温（20℃）搅拌0.5小时，继续搅拌1小时；
• 收率：80.8%；
• 产物：无色晶体，熔点93-94℃（升：94-96℃[42]），IR（KBr）：3428（NH2），1695（C=O），1625（NH2），1245,770cm-1；1H NMR（600MHz，CDCl3）：δ=8.22（dd，1H），8.15（dd，1H），6.63（dd，1H），4.35（q，2H），1.39（t，3H）；13C NMR（150.9MHz，CDCl3）：δ=167.0,159.4,106.5,153.5,140.1,112.7,60.9,14.3；C8H10N2O2（166.18），实测C57.68，H6.22，N17.20。