393-36-2 5-氨基-2-溴三氟甲苯

危险性质：非危险化学品

化学合成，医药、农药中间体。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：393-36-2）

产率：98.8% 合成条件：With piperazine; hydrogen In methanol at 80 - 90℃; 实验步骤：向1L高压氢化反应器中加入300mL甲醇，284g步骤硝基产物，Raney Ni 20g，哌嗪1.0g。 将釜中的氢气用氢气置换3-4次，然后在0.8-1.0MPa的压力下，80-90℃直至反应不再是氢气。 冷却反应溶液，除去催化剂，除去甲醇，除去水分，简单蒸馏出淡黄色液体氨基4-溴-3-三氟甲基苯胺250克，GC含量：95％，收率98.8％。 Raney Ni和溶剂甲醇可以回收利用。 参考文献：

• [1] Patent: CN106905104, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0020; 0022 [2] Journal of the American Chemical Society, 1951, vol. 73, p. 3932

合成路线 2（2. 合成：393-36-2）

产率：92% 合成条件：With N-Bromosuccinimide In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 3 h; 实验步骤：通用方法：向取代的苯胺2a或2b在DMF中的溶液中，将100ml逐滴加入到NBS（92mmol，1.0当量）的DMF 100ml溶液中。将反应混合物在室温下搅拌3小时，然后用500ml乙酸乙酯稀释，并用2×150ml盐水洗涤。将有机相用Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到标题化合物3a或3b，为褐色固体，产率90-92％。在所选溶剂（1ml）中，向2a或2b（0.8mmol）的溶液中，在室温下分批加入NBS（0.8mmol）在相同溶剂（1ml）中的溶液，并通过以下方法监测反应： LC-MS / MS。获得具有痕量二溴化产物的混合物。 4-溴-3-（三氟甲基）苯胺（3a）产率：92％;熔点48-50℃;褐色粉末; IR（KBr）νmax：3485-3362（N-Hstretch），2219（C：N），1627（N-Hbend），1615 1566,1509,1467（C = Carom），1361,1185,1121,1044（ C-Hbend），1276,550（CF3）cm-1; 1H NMR（CDCl3,400MHz，ppm）：δ7.38（d，1H，J = 8.8Hz，C5-H），6.95（d，1H，J = 2.8Hz，C2-H），6.63（dd，1H， J = 2Hz，J = 8.4Hz，C6-H），3.84（br s，2H，-NH2）; 13C NMR（100MHz，CDCl3，ppm）：δ145.7（C1），135.5（C5），130.6（C3），124.3（C6），121.6（CF3），119.07（C2），114.1（C4）; HRMS（ESI）：m / z计算值C 7 H 58,9BrF 3 N [M-H] - ：237.94847;实测值：237.94847。实测：237.94478;计算值C7H5 81BrF3N [M-H] - ：239.94620;实测：239。94250。 ：