5407-04-5 N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐

危险性质：非危险化学品 危险品属性：非危险品

医药中间体，药物炎痛静、泰尔登、氯丙嗪、丙咪嗪、多虑平、阿米替林等的中间体。

医药

合成路线 1（1. 合成：5407-04-5）

产率：98% 合成条件：With sulfuryl dichloride In chloroform at 0℃; for 5 h; Reflux 实验步骤：在0℃下向搅拌的3-（二甲基氨基）丙-1-醇（15g，1.0当量）在150mL CHCl中的溶液中滴加二硫酰氯（21g，1.2当量）。 然后将反应混合物在回流下加热5小时。 冷却至室温后，真空除去溶剂，得到粗产物，用（CH 2 Cl 2：石油醚= 1：10,50mL）溶液洗涤，得到所需产物（22g，收率98％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/97773, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0248 [2] Journal of Polymer Science, Part A: Polymer Chemistry, 2014, vol. 52, # 5, p. 671 - 679

合成路线 2（2. 合成：5407-04-5）

产率：60.8% 合成条件：Stage #1: for 4 h; Reflux Stage #2: With thionyl chloride In tetrachloromethane at 20℃; for 4 h; Cooling with ice 实验步骤：将16.1ml（0.24mol）3-氯丙醇滴加到13.4ml（0.2mol）二甲胺中，将混合物加热至回流温度并反应4小时。冷却至室温后，向反应混合物中加入40ml 4N NaOH溶液和30ml苯。剧烈搅拌混合物，静置后分离出苯层。水层用苯洗涤，合并的苯层用无水硫酸钠干燥。减压过滤混合物，浓缩滤液，得到22ml产物，为油状物。将该油状物用40ml四氯化碳溶解并用冰水浴冷却。向该油状物中滴加溶解在10ml四氯化碳中的10ml亚硫酰氯溶液。将混合物在室温下反应4小时，并在减压下浓缩至干。残余物用乙酸乙酯重结晶并干燥，得到17.5g白色针状晶体，产率为60.8％。熔点140-142℃ 参考文献：

• [1] Patent: US2013/85140, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0058; 0059