3,4-二羟基苯乙酸甲酯可用于化学合成和生命科学领域,是有效的肠病毒71(EV71)感染抑制剂;同时可用于制备羟基酪醇,羟基酪醇具有抗肿瘤、抑菌、抗炎等生物活性,以及对心脑血管和糖、脂代谢疾病的预防作用。
化学合成;生命科学
路线1:3,4-二羟基苯乙酸的制备
- 步骤: 向反应容器中加入520g质量分数为10%的稀盐酸水溶液,室温搅拌下加入100g的3,4-二甲氧基苯乙酸和1.53g的冰醋酸;加料完毕,于80℃反应6h;取样,HPLC检测原料反应完全;将反应液降至60℃,减压蒸馏除去水,所得剩余油状物中加入200mL的异丙醚,然后放在冰箱中冷冻(0℃)过夜,析出白色固体,过滤,滤饼用异丙醚洗涤,于55℃烘干得纯品3,4-二羟基苯乙酸。
- 收率: 83.5g,收率为96.9%。
路线2:3,4-二羟基苯乙酸甲酯的制备
- 步骤: 向一反应容器中加入100mL的甲醇,室温搅拌下加入83.5g的3,4-二羟基苯乙酸,待其完全溶解后,加入4.98g的浓盐酸(质量分数为36%);加料完毕,于56℃下反应1h;取样,HPLC检测原料反应完全;将反应液降至室温,减压浓缩回收甲醇,向所得剩余油状物中加入100mL水,然后采用甲基叔丁基醚萃取,收集有机层并对有机层进行干燥处理,浓缩至干得3,4-二羟基苯乙酸甲酯。
- 收率: 89.5g,收率为98.4%。