94695-52-0 1-环丙基-6,7,8-三氟-4-氧代-1,4-二氢喹啉-3-羧酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：94695-52-0）

产率：0.71 g 合成条件：With hydrogenchloride; acetic acid In water at 100℃; for 3 h; 实验步骤：将化合物MH1-2（1.00g，3.2mmol）加入15mL HCl（浓度3N）和15mL乙酸溶液中，外部温度100℃回流3h，冷却至室温，过滤除去，滤器 将滤饼用水洗涤3次（每次5mL），并真空干燥，得到白色固体（1-环丙基-6,7,8-三氟-1,4-二氢-4-氧代 - 喹啉-3- 羧酸，以下称为化合物MH1-3）0.71g 参考文献：

• [1] Liebigs Annalen der Chemie, 1987, p. 29 - 37 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 1988, vol. 31, # 5, p. 991 - 1001 [3] Patent: US2002/120138, 2002, A1 [4] Patent: CN106674254, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0264; 0267

合成路线 2（2. 合成：94695-52-0）

产率：82% 合成条件：With hydrogenchloride; acetic anhydride In acetic acid; tert -butyl alcohol 实验步骤：1-环丙基-6,7,8-三氟-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸向17.6g（66.6mmol）的2,3,4,5-四氟β-氧代 - 苯丙酸中加入加入14.6g（~1.5当量）原甲酸三乙酯和16.19g（2.38当量）乙酸酐。将混合物在120°下回流2小时（然后冷却至80℃并真空浓缩。将混合物用叔丁醇稀释，冷却至10℃，和3.8g（1.05当量）环丙胺在120ml叔丁醇中加入混合物，在20℃下搅拌30分钟，然后升温至50℃过夜，在此温度下，在50ml t-中加入7.5g叔丁醇钾。将丁醇和混合物搅拌4小时，过滤，将固体溶于250ml热乙酸中，在100℃下，在4小时内分批加入200ml 3N盐酸。冷却混合物，收集固体得到15.44g（82％）1-环丙基-6,7,8-三氟-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸，mp 226°-228℃。 参考文献：

• [1] Patent: US4638067, 1987, A [2] Patent: US4663457, 1987, A [3] Patent: US4771054, 1988, A