1229311-50-5 2,2-二异丁基丙二酸二甲酯

• 制备 将600 ml无水甲醇置于配有电动搅拌、温度计、250 ml恒压滴液漏斗及冷凝器的1 L的四口瓶中，加入89.1 g (1.65 mol)甲醇钠，加热至回流，快速滴加198 g (1.65mol)丙二酸二甲酯,加毕反应3-4 h,然后微回流下缓慢滴加226 g (1.65 mol)溴代异丁烷，约2 h滴加完毕后保持回流再反应16 h;然后减压回收甲醇，回收完甲醇后，加入600ml甲苯，滤除不溶物，加入89.1 (1.65 mol)甲醇钠，减压到0.085MPa蒸除反应生成的甲醇；然后缓慢滴入226 g(1.65 mol)溴代异丁烷，约1 h滴加完毕后保持回流在反应16 h，降至室温，缓慢滴入20 %稀盐酸至PH值到4，分液，减压(20 mmHg)精馏，收集20-25 °C甲苯(处理后用于下批投料使用)，收集84-86 V 二异丁基丙二酸二甲酯产品。
• 二异丁基丙二酸二甲酯是一种很重要的医药中间体，可用于实验室有机合成和化工生产。

医药中间体；实验室有机合成；化工生产

路线1：

• 步骤: 1. 600 ml无水甲醇中加入89.1 g (1.65 mol)甲醇钠，加热回流；2. 快速滴加198 g (1.65 mol)丙二酸二甲酯，反应3-4 h；3. 微回流下缓慢滴加226 g (1.65 mol)溴代异丁烷，约2 h滴毕，保持回流反应16 h；4. 减压回收甲醇，加入600 ml甲苯，滤除不溶物；5. 加入89.1 g (1.65 mol)甲醇钠，减压至0.085 MPa蒸除反应生成的甲醇；6. 缓慢滴入226 g (1.65 mol)溴代异丁烷，约1 h滴毕，保持回流反应16 h；7. 降至室温，滴入20%稀盐酸至pH=4，分液；8. 减压(20 mmHg)精馏，收集20-25℃甲苯（处理后用于下批投料），收集84-86℃二异丁基丙二酸二甲酯产品。
• 条件: 甲醇钠催化，回流温度，减压回收甲醇，0.085 MPa蒸除甲醇，20 mmHg精馏。