90389-84-7 N-甲基-3-氟苄胺

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 2735 8/PG III，WGK Germany:2，危险等级8，包装类别III，海关编码29214990，存储类别10 - 可燃性液体，危险性类别急性毒性类别4（经口）、严重眼损伤类别1。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 步骤A：在室温下，将甲胺（15.3 mL，40%水溶液，177 mmol）缓慢滴加至搅拌中的3-氟苯甲醛（20.0 g，161 mmol）的甲醇（150 mL）溶液中；反应混合物在室温下持续搅拌6小时后，冷却至0℃，随后分批加入硼氢化钠（6.10 g，161 mmol）；移除冷却浴后，反应混合物逐渐升温至室温并继续搅拌16.5小时；反应完成后，用去离子水淬灭反应，小心用2N盐酸酸化，酸化后的混合物用二氯甲烷萃取（3次）；水相用6N氢氧化钠溶液碱化，再次用二氯甲烷萃取（4次）；合并所有有机相萃取物，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，得到目标产物。
• 条件: 反应温度：室温（20℃）搅拌6小时，0-20℃分批加硼氢化钠，移除冷却浴后继续室温搅拌16.5小时；溶剂：甲醇、二氯甲烷、水；淬灭剂：去离子水；酸化剂：2N盐酸；碱化剂：6N氢氧化钠；干燥剂：无水硫酸钠；浓缩方式：减压浓缩。
• 收率: 96%（21.51 g）。
• 产物表征: 1H NMR（300 MHz，CDCl3）δ 7.32（td，J = 7.5, 1.7 Hz，1H），7.28-7.19（m，1H），7.14-6.98（m，2H），3.80（s，2H），2.45（s，3H），1.47（br s，1H）。
• 参考文献: [1] Patent: US2006/111393, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 26-27