1258298-01-9 2,6-二氯-4-碘苯甲酸

海关编码:2916310090

作为医药中间体，用于相关药物的合成研究。

医药

路线1：

• 步骤: 将2,6-二氯-4-碘苯甲酸甲酯（46g，0.14mol）溶于吡啶（1380mL）和水（230mL）中，一次性加入碘化锂（37.2g，0.28mol）；将混合物在130℃加热30小时；减压浓缩反应，残余物溶于2N HCl（500mL）并用乙酸乙酯（3×1L）萃取，合并有机萃取物经Na₂SO₄干燥并减压浓缩；残余物溶于N-甲基吗啉（5mL）后再次浓缩，用2N HCl（100mL）稀释，二氯甲烷（3×100mL）萃取，合并有机萃取物经Na₂SO₄干燥并减压浓缩，得到目标产物（39g，收率88%）。
• 条件: 130℃，30小时；使用盐酸水溶液、乙酸乙酯、二氯甲烷、N-甲基吗啉、碘化锂、吡啶等试剂。
• 收率: 88%。
• 参考文献: [1] Patent: US2010/317643, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 52 [2] Patent: WO2011/113802, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 116 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, #11, p. 4521 - 4536 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, #18, p. 4370 - 4376 [5] Patent: US2005/203135, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 45 [6] Patent: WO2013/34761, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 24; 25