32122-09-1 2-苄氧基乙酸乙酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
2-苄氧基乙酸乙酯在医药和农药领域有应用,具体用途未详细说明。
医药; 农药
产率:77.5% 合成条件:Stage #1: With sodium hydride In toluene at 0 - 20℃; for 3.50 h; Stage #2: at 0℃; for 1.50 h; 实验步骤:在0℃下向氢化钠(60%,1.428g,35.71mmol)的无水甲苯(50ml)悬浮液中滴加苄基氯(3.000g,27.47mmol)。 加入醇后,将who在室温下搅拌3.5小时。 将混合物再次冷却至0℃并加入溴乙酸乙酯(4.493g,26.09mmol),并在0℃下继续搅拌90分钟。 加入50ml水后,将混合物用6M氢氯酸溶液中和至pH7。用乙酸乙酯(5×20mL)萃取分离产物。 用硫酸钠干燥有机层并浓缩。 得到4.136g油形式的title产物(产率77.5%).MS-ESI:(m / z)计算值C11H14O3Na [M + Na] +:217.21,实测值217.1。 参考文献:
产率:73% 合成条件:With tetra-(n-butyl)ammonium iodide; sodium hydride In tetrahydrofuran; mineral oil at 0 - 20℃; for 12.50 h; Inert atmosphere 实验步骤:化合物24的合成在氮气氛下,向羟基乙酸乙酯23(99.6g,0.96mol)的THF(1.5L)溶液中加入NaH(42g,I .Omol:60%的矿物油)。 分数为°C。 将混合物在0℃下搅拌30分钟,加入四丁基碘化铵(35.3g,0.1Mol)和苄基溴(163.6g,0.96mol)。 将混合物温热至室温并在该温度下搅拌12小时。 将反应混合物用水稀释并用乙酸乙酯萃取。 用MgSO 4干燥有机层,高真空蒸发溶剂,蒸馏粗产物(121℃/ 4mBar),得到化合物24(135.5g,收率:73%)。 1H-NMR(CDC):δ= 7.41-7.22(m,5H),4.65(s,2H),4.27(q,2H),4.11(s,2H),1.25(t,3H)。 参考文献:
产率:90% 合成条件:Inert atmosphere; Reflux 实验步骤:步骤1将催化量的浓硫酸加入到化合物10a(33.2g,0.2mol)的乙醇(300mL)溶液中。 将反应加热至回流过夜。 浓缩溶剂,将所得残余物溶于乙酸乙酯中,然后用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤。 收集有机相并用无水硫酸钠干燥。 浓缩溶剂,得到化合物10b(35g,收率90%)。 参考文献: