10602-06-9 3-乙炔基苯甲酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成；生命科学。
化学合成；生命科学
产率：96% 合成条件：Stage #1: With trifluoroacetic acid In dichloromethane at 20℃; for 3 h; Stage #2: at 65℃; for 20 h; 实验步骤：将3-乙炔基苯甲酸叔丁酯（117）（1.50g，9.37mmol）溶于无水DCM（70mL）中，小心地加入TFA（35.9mL，488mmol）。将反应物在室温下搅拌3小时，真空浓缩，加入甲苯，然后真空除去，得到浅黄色固体。将该物质溶于甲醇（50mL）中并浓缩。加入H 2 SO 4（约1mL）并将所得溶液在85℃下搅拌20小时。冷却至室温后，真空除去挥发物，将残余物用EtOAc（200mL）稀释并饱和。水性。缓慢加入NaHCO 3（100mL）。分离各层，水层用EtOAc（200mL）萃取，合并有机层，用水（100mL），盐水（100mL）洗涤，干燥（gSO 4），过滤并真空浓缩，得到标题化合物（131）（1.136g，2步收率96％），为淡黄色固体; 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ8.17（t，J = 1.5Hz，1H），8.03-8.00（m，1H），7.66（dt，J = 7.7,1.4Hz，1H），7.41（td） ，J = 7.8,0.4Hz，1H），3.93（s，3H），3.12（s，1H）。 LCMS方法C：rt 5.84分钟。 参考文献：