33332-29-5 2-氨基-5-氯吡嗪

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3，海关编码29339900，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别包括急性毒性类别4（经口）、眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性 - 一次接触类别3（chemicalbook）。

化学合成；2-氨基-5-氯吡嗪为吡嗪类化合物，主要用作有机中间体。制备：在室温下将N-氯-N-甲氧基-4-甲基苯磺酰胺(TSA, 8.2 g, 34.7 mmol)添加到2-氨基吡嗪(3 g, 31.6 mmol)在乙腈(50 mL)中的悬浮液中。将反应混合物在40°C下加热4小时。在真空中蒸发溶剂。将残余物在乙酸乙酯(50mL)和饱和Na₂CO₃水溶液(20mL)之间分配。用无水Na₂SO₄干燥有机层，用活性炭(0.8 g)脱色并浓缩。粗品经硅胶层析，用PE/EA（10:1-2:1）洗脱，得到2-氨基-5-氯吡嗪。

有机合成中间体

路线1：微波辅助反应

• 步骤：在微波管中加入2-氨基-吡嗪（0.10g，1.05mmol）和NCS（80mg，0.60mmol）及1.5mL无水CHCl₃并密封；将管置于微波腔中，70℃加热10分钟（70C10M60W300Psi）；后处理后通过FCC（己烷/DCM/AcOEt=1:1:1）纯化粗产物，得到35mg（产率45％）产物。
• 条件：N-氯代琥珀酰亚胺（NCS），预处理过碱性Al₂O₃的氯仿，70℃，微波辐射（60W），密封管，反应时间0.17h。
• 注意：蒸馏氯仿用碱性Al₂O₃预处理时，黑色聚合物形成减少；缓慢加入NCS至回流的2-氨基吡嗪中，产物分离率26%。 路线2：非微波加热反应
• 步骤：室温下将N-氯-N-甲氧基-4-甲基苯磺酰胺(TSA, 8.2 g, 34.7 mmol)添加到2-氨基吡嗪(3 g, 31.6 mmol)在乙腈(50 mL)中的悬浮液中；40°C加热4小时；真空中蒸发溶剂；残余物在乙酸乙酯(50mL)和饱和Na₂CO₃水溶液(20mL)间分配；有机层用无水Na₂SO₄干燥，活性炭(0.8 g)脱色并浓缩；粗品经硅胶层析（PE/EA=10:1-2:1洗脱）得到产物。
• 条件：乙腈，40°C，加热4小时；真空蒸发溶剂，乙酸乙酯与饱和Na₂CO₃水溶液分配，无水Na₂SO₄干燥，活性炭脱色，硅胶层析纯化。