3405-77-4 5-甲基异恶唑-3-甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：3405-77-4）

产率：79% 合成条件：Stage #1: With hydroxylamine hydrochloride; sodium hydrogencarbonate In ethanol for 4 h; Reflux Stage #2: With sodium hydroxide In ethanol at 20℃; Stage #3: With hydrogenchloride In water 实验步骤：将碳酸氢钠（13.2g，0.157mol），盐酸羟胺（10.91g，0.157mol）和2,4-二氧代戊酸乙酯（25g，01.57mol）加入到500mL圆底烧瓶中的107mL乙醇中。 将混合物回流4小时。 过滤沉淀物，滤液真空浓缩，得到酯。 将酯溶于53.5mL EtOH中，向其中加入氢氧化钠（59mL，10％溶液）。 将溶液在室温下搅拌过夜。减压蒸发溶剂。 将钠盐溶于水中并用浓盐酸酸化以沉淀出标题化合物。 从EtOAc中重结晶粗产物，得到产物，白色晶体，熔点172-174℃（点燃182℃（7），79％，1H NMR（DMSO-d6）2.3（3H，s，CH3），6.6（ 1H，s，CH），7.0（1H，s，COOH）.IR光谱（KBr）5-甲基异恶唑在3149cm-1处伸展，CO在1655.35cm-1处伸展。分析：（C，H，N，O）。 参考文献：

• [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 51, p. 42 - 51 [2] Priv.-Mitt., [3] Chemische Berichte, 1891, vol. 24, p. 3908 [4] Chemische Berichte, 1909, vol. 42, p. 60 [5] European Journal of Medicinal Chemistry, 1992, vol. 27, # 6, p. 581 - 593 [6] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol. 48, # 22, p. 6767 - 6771 [7] Medicinal Chemistry Research, 2016, vol. 25, # 5, p. 870 - 878