化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:79424-03-6)
产率:83%
合成条件:at 160 - 225℃; for 3 h;
实验步骤:准备55; 4,4,4-三氟-2-丁炔酸乙酯; 将4,4,4-三氟-2-(三苯基亚正膦基)乙酰乙酸乙酯(270g,617mmol)和碳酸钾(54g,490mmol)的混合物在3小时内从160℃加热至225℃。 mbar真空。 蒸馏出标题化合物并在冷阱中回收,得到标题化合物(85g,83%),为浅黄色油状物。 ES / MS m / e 167(M + 1)
参考文献:
- [1] Synlett, 2002, # 8, p. 1265 - 1268 [2] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2013, vol. 9, p. 270 - 277 [3] Patent: WO2007/140174, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 45-46 [4] Organic Syntheses, 1992, vol. 70, p. 246 - 246 [5] Journal of Fluorine Chemistry, 1995, vol. 70, # 1, p. 59 - 70 [6] Journal of Organic Chemistry, 2012, vol. 77, # 1, p. 75 - 89 [7] Chemical Communications, 2014, vol. 50, # 99, p. 15692 - 15695