1575-36-6 3-溴-1,2-二氨基苯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：92% 合成条件：With sodium tetrahydroborate In ethanol at 20℃; for 16 h; 实验步骤：在搅拌后，将用于4-溴 - 苯并[c] [1,2,5]噻二唑（10g，46.5mmol），NaBH 4（17.6g，465mmol）的2000mL单颈烧瓶（单颈烧瓶）置于900mL EtOH中 在室温下保持16小时。 当反应完成时，通过旋转蒸发干燥器除去溶剂并用CHCl 3萃取。 用盐水溶液洗涤萃取的有机层。 此后，将干燥的有机层再次置于MgSO 4上并通过蒸发干燥器除去溶剂，得到标题化合物C-2-1（8.0g，47.6mmol，92％）。 参考文献：
产率：90% 合成条件：With tin(ll) chloride In ethanol for 2 h; Reflux 实验步骤：参考实施例14 1-（1-（四氢-2H-吡喃-2-基）-1H-苯并[d]咪唑-4-基）乙胺（103）步骤1：2-溴-6-硝基苯胺的悬浮液（ 将2.0g，9mmol）和SnCO 3（10.2g，54mmol）的EtOH（20mL）溶液加热回流2小时，然后冷却至室温并真空浓缩。 将残余物用EtOAc（100mL）稀释，并用饱和NaHCO 3溶液（200mL）洗涤。 将所得浆液通过Celite垫过滤并用EtOAc（50mL×3）洗涤。 将滤液用饱和NaHCO 3，水和盐水洗涤，干燥（MgSO 4），过滤并真空浓缩，得到3-溴苯-1,2-二胺，为棕色油状物（1.5g，90％）。 MS（ESI）：m / z = 186.9 [M + 1] + 参考文献：
产率：70% 合成条件：With iron; acetic acid In methanol at 0 - 20℃; 实验步骤：3-溴苯-1,2-二胺向3-溴-2-硝基苯胺（5g，23mmol）的MeOH（45mL）溶液中加入铁（3.9g，69mmol）和乙酸（1.2mL，21mmol）。 在0°C。 将混合物温热至室温并搅拌过夜。 反应完成后，滤出固体，滤液用冰水冷却，用氢氧化铵碱化，用乙酸乙酯萃取，用盐水洗涤，用MgSO 4干燥，过滤并减压除去溶剂。 通过色谱法（Biotage）纯化粗物质，得到3-溴苯-1,2-二胺（3.2g，16mmol，70％产率），为紫色油状物，静置后缓慢固化。 XH NMR（500MHz，DMSO-d6）δ6.72-6.62（m，1H），6.51（dd，J = 7.8,1.4Hz，1H），6.41-6.26（m，1H），4.94-4.71（m，2H） ，4.66 - 4.46（m，2H）。 MS（LC / MS）R.T。 = 1.74; [M + 1] + = 188.91。 参考文献：