作为有机合成中间体,用于医药、农药等领域的相关化合物制备。
医药; 农药
合成路线1
- 原料:2-邻甲苯基乙酸(3.54 g,23.6 mmol)、浓硫酸(10 mL,188 mmol)、90%硝酸(1 mL,22.4 mmol)、二氯甲烷(DCM,12 mL)
- 步骤:将2-邻甲苯基乙酸的DCM溶液缓慢加入预冷却至-20℃的浓硫酸和硝酸混合物中;在-20℃搅拌30分钟,缓慢升温至室温并搅拌过夜;反应完成后倒入冰水中淬灭,过滤收集白色固体,用水洗涤后浓缩,乙醚研磨过滤得产物
- 条件:反应温度-20℃至室温,溶剂为二氯甲烷
- 产率:42%
- 表征:1H NMR(400 MHz,DMSO-d6)δ ppm:12.62(1H,宽峰),8.13(1H,d,J=2.51 Hz),8.04(1H,dd,J=8.28,2.51 Hz),7.47(1H,d,J=8.53 Hz),3.80(2H,s),2.34(3H,s)
- 参考文献:[1] Patent: WO2010/42699, 2010, A1; [3] Patent: WO2018/138354, 2018, A1; [4] Patent: US2003/166664, 2003, A1; [5] Patent: WO2018/138359, 2018, A1