764667-65-4 (2Z)-4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7-(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-酮

WGK Germany: WGK 3；存储类别:11 - 可燃固体

西格列汀杂质13是合成西格列汀的中间体化合物，进一步生成烯胺化合物后，经不对称催化的方法可以进一步制备得到手性胺中间体。

医药

路线1：

• 步骤: 250ml三口瓶中加入二氯甲烷和酮酸化合物，搅拌溶解；滴加草酰氯，升温至30～35℃反应完全，减压浓缩得淡黄色液体；加入二氯甲烷、三乙胺和上述液体，搅拌溶解；降温至0～5℃滴加式a化合物的游离碱/二氯甲烷溶液，滴加完成后升温至10～15℃反应；反应完成后加水，搅拌，分层，取下层有机相，经5%氯化钠水溶液洗涤后减压浓缩至干，得西格列汀杂质13。
• 条件: 二氯甲烷(100ml)，酮酸化合物(10.0g，43.07mmol)，草酰氯(6.56g，51.68mmol)，10～15℃滴加草酰氯，30～35℃反应；三乙胺(5.79g，57.24mmol)，式a化合物的游离碱(13.0g，52.04mmol)/二氯甲烷(20ml)溶液，0～5℃滴加，10～15℃反应；5%氯化钠水溶液洗涤，30～40℃减压浓缩。
• 收率: 摩尔收率91%，得类白色固体19.24g，47.36mmol。