764667-65-4 1-(3-三氟甲基-5,6-二氢-8H-[1,2,4]三唑并[4,3-A]吡嗪-7(8H)-基)-4-(2,4,5-三氟苯基)-1,3-丁二酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany为3，存储类别为11 - 可燃固体。

化学合成，医药西格列汀中间体。西格列汀是二肽基肽酶-Ⅵ(DPP-Ⅵ)抑制剂，用于治疗2型糖尿病。该物质可通过多步反应制备西格列汀杂质13，进而生成烯胺化合物，经不对称催化制备手性胺中间体。

医药

路线1：

• 步骤: 加入2,4,5-三氟苯基乙酸（2-1）、Meldrum's酸和DMAP，加入N,N-二甲基乙酰胺溶解；加入N,N-二异丙基乙胺，滴加新戊酰氯，老化后加入三唑盐酸盐，老化后滴加5%碳酸氢钠水溶液，冷却过滤，洗涤干燥。
• 条件: Stage #1: 20-40℃；Stage #2: 0-5℃，1-3h；Stage #3: 40-70℃；产率89%。

路线2：

• 步骤: 加入2,4,5-三氟苯基乙酸、Meldrum酸和DMAP，加入N,N-二甲基乙酰胺；加入N,N-二异丙基乙胺，滴加新戊酰氯，老化后加入三唑氢氯化物，老化后滴加5%碳酸氢钠水溶液，冷却过滤，洗涤干燥。
• 条件: Stage #1: 20-50℃，2-3h；Stage #2: 40-70℃；产率89%。

路线3：

• 步骤: 将4-氧代-4-[3-(三氟甲基)-5,6-二氢[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基]-1-(2,4,5-三氟苯基)-丁-2-酮的钠盐在乙酸乙酯和10%盐酸水溶液中搅拌，分离有机层，洗涤干燥，减压蒸馏。
• 条件: 25-30℃，15-30分钟；产率90%。