870-24-6 2-氯乙胺盐酸盐
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
2-氯乙胺盐酸盐作为中间体已被广泛应用于医药、农药、表面活性剂、染料等行业,也用于功能材料等领域中。
产率:98% 合成条件:With thionyl chloride In N -methyl-acetamide; water; benzene 实验步骤:实施例7 975g的混合物。 盐酸单乙醇胺,3.7克。 二甲基甲酰胺和3500克。 将苯加热至75℃至80℃,并加热至1404g。 在相同温度下用7小时向其中滴加亚硫酰氯。 加完后,将反应溶液在相同温度下再保持1小时,然后冷却至30℃,然后冷却至2900g。 加入水。 然后将溶液静置分离成苯和水层。 4150克 这样得到的水层含有2-氯乙胺盐酸盐,其产率为98%,游离二氧化硫为2.7%(重量),基于水层。 参考文献:
产率:92.2% 合成条件:Stage #1: With hydrogenchloride; sodium hydroxide In water at 20℃; for 0.75 h; Stage #2: With hydrogenchloride; Adipic acid In water at 120℃; for 4 h; 实验步骤:(1)在三反应瓶中加入61g乙醇胺,开始搅拌,在出口处终止缓冲瓶。用2M氢氧化钠溶液吸收,室温下加入氯化氢,气体流速为500mL / min,通风时间为45分钟,pH约为2,通风停止。(2)加入9.15g己二酸,开始加热,升温至120℃,再次通入氯化氢。流速为500毫升/分钟。在反应的同时蒸馏混合物,并且及时蒸馏出产生的水。反应4小时,停止加热,同时停止通风。将温度降至室温,加入30.5g无水乙醇,搅拌,抽滤。将滤饼在50-60℃下真空干燥5小时,得到107g固体。盐酸2-氯乙胺成品,收率92.2%,GC纯度99.3%(SE-54柱;检测器:氢火焰离子化检测器,柱温50℃;检测室温度250℃;蒸发室温度:250℃;载气(N 2):30ml / min;分流比1:60;氢气:30ml / min;空气:300ml / min,注射体积为1μL)。 参考文献: