化学合成。
2-氯乙胺盐酸盐作为中间体已被广泛应用于医药、农药、表面活性剂、染料等行业,也用于功能材料等领域中。
合成路线 1(1. 合成:870-24-6)
产率:98%
合成条件:With thionyl chloride In N -methyl-acetamide; water; benzene
实验步骤:实施例7 975g的混合物。 盐酸单乙醇胺,3.7克。 二甲基甲酰胺和3500克。 将苯加热至75℃至80℃,并加热至1404g。 在相同温度下用7小时向其中滴加亚硫酰氯。 加完后,将反应溶液在相同温度下再保持1小时,然后冷却至30℃,然后冷却至2900g。 加入水。 然后将溶液静置分离成苯和水层。 4150克 这样得到的水层含有2-氯乙胺盐酸盐,其产率为98%,游离二氧化硫为2.7%(重量),基于水层。
参考文献:
- [1] Bulletin des Societes Chimiques Belges, 1984, vol. 93, # 10, p. 903 - 912 [2] Patent: US3956385, 1976, A [3] Patent: CN105585607, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0111; 0112; 0113; 0114 [4] Journal of Organic Chemistry, 1944, vol. 9, p. 137 [5] Journal of the American Chemical Society, 1935, vol. 57, p. 916 [6] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1949, vol. 562, p. 75,1114 [7] Patent: US2212146, 1939, [8] Journal of Organic Chemistry, 1944, vol. 9, p. 137 [9] Journal of the American Chemical Society, 1935, vol. 57, p. 916 [10] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1949, vol. 562, p. 75,1114 [11] Journal of Organic Chemistry, 1944, vol. 9, p. 137 [12] Journal of the American Chemical Society, 1935, vol. 57, p. 916 [13] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1949, vol. 562, p. 75,1114 [14] Journal of Organic Chemistry, 1944, vol. 9, p. 137 [15] Journal of the American Chemical Society, 1935, vol. 57, p. 916 [16] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1949, vol. 562, p. 75,1114 [17] Patent: US2443385, 1944, [18] Australian Journal of Chemistry, 1981, vol. 34, # 12, p. 2665 - 2669 [19] Patent: US2136171, 1936, [20] Patent: FR800369, 1936, [21] Patent: US2163181, 1936, [22] Patent: FR802416, 1936, [23] Patent: US2163181, 1936, [24] Patent: FR802416, 1936, [25] Patent: US2163181, 1936, [26] Patent: US2163181, 1936, [27] Patent: FR802416, 1936, [28] Patent: FR802416, 1936,
合成路线 2(2. 合成:870-24-6)
产率:92.2%
合成条件:Stage #1: With hydrogenchloride; sodium hydroxide In water at 20℃; for 0.75 h; Stage #2: With hydrogenchloride; Adipic acid In water at 120℃; for 4 h;
实验步骤:(1)在三反应瓶中加入61g乙醇胺,开始搅拌,在出口处终止缓冲瓶。用2M氢氧化钠溶液吸收,室温下加入氯化氢,气体流速为500mL / min,通风时间为45分钟,pH约为2,通风停止。(2)加入9.15g己二酸,开始加热,升温至120℃,再次通入氯化氢。流速为500毫升/分钟。在反应的同时蒸馏混合物,并且及时蒸馏出产生的水。反应4小时,停止加热,同时停止通风。将温度降至室温,加入30.5g无水乙醇,搅拌,抽滤。将滤饼在50-60℃下真空干燥5小时,得到107g固体。盐酸2-氯乙胺成品,收率92.2%,GC纯度99.3%(SE-54柱;检测器:氢火焰离子化检测器,柱温50℃;检测室温度250℃;蒸发室温度:250℃;载气(N 2):30ml / min;分流比1:60;氢气:30ml / min;空气:300ml / min,注射体积为1μL)。
参考文献:
- [1] Patent: CN108003036, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0017; 0018; 0019; 0020-0032 [2] Helvetica Chimica Acta, 1994, vol. 77, # 5, p. 1241 - 1255 [3] Oriental Journal of Chemistry, 2011, vol. 27, # 3, p. 1261 - 1264 [4] Journal of Polymer Science, Part A: Polymer Chemistry, 2014, vol. 52, # 5, p. 671 - 679