4870-65-9 α-溴苯基乙酸

危险品运输编号:UN 3261 8/PG 2，危险等级:8，包装类别:III，WGK Germany:3，海关编码:29163900，存储类别:8A - 可燃，腐蚀性物质。危险性类别:严重眼损伤 类别1，皮肤腐蚀 类别1B，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。

化学合成；医药中间体

医药

合成路线 1（以2-苯基乙酸为原料）

• 步骤：将2-苯基乙酸、N-溴琥珀酰亚胺和四氯化碳加入干燥双颈瓶，搅拌下加入偶氮二异丁腈，77℃加热回流反应2小时，经1H NMR监测至原料消耗完全；反应液冷却后用正己烷稀释、过滤，旋转蒸发除溶剂，硅胶柱色谱（洗脱液：正己烷/乙醚=2:1）纯化，得白色固体α-溴苯乙酸。
• 条件：77℃加热回流，2小时；溶剂为四氯化碳；引发剂为偶氮二异丁腈。
• 收率：95%。

合成路线 2（以DL-扁桃酸为原料）

• 步骤：将DL-扁桃酸逐渐加入40%HBr和浓H₂SO₄的混合溶液，回流反应3小时；冷却后倒入冰中，乙醚萃取两次，MgSO₄干燥，旋转蒸发浓缩，减压蒸馏后粗产物用己烷结晶，得浅黄色晶体α-溴苯乙酸。
• 条件：回流3小时；溶剂为HBr和H₂SO₄混合液；后处理含乙醚萃取、干燥、蒸馏、结晶。
• 收率：78%。