916176-61-9 2-氟吡啶-6-硼酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：916176-61-9）

产率：64% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium; Triisopropyl borate In tetrahydrofuran; hexane; toluene at -78 - 0℃; for 3.75 h; Stage #2: With hydrogenchloride; water In tetrahydrofuran; hexane; toluene at 20℃; for 1 h; 实验步骤：在氮气氛下，将2-溴-6-氟吡啶（L）（2.5g，14.2mmol，1当量）和B（1PrO）3（4mL）溶解在甲苯（50mL）和THF的混合物中（ 12.5mL）并在-78℃冷却。 在1.25小时内逐滴加入n-BuLi（10.8mL，1.6M的己烷溶液）。 将所得混合物搅拌30分钟。 在-78℃，然后在2小时内升温至0℃。 将反应混合物用2M HCl水溶液（10mL）淬灭并在室温下搅拌1小时。 然后分离有机层，用0.5M HCl水溶液洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥，在氮气流下除去溶剂。 在用饱和NaHCO 3溶液中和水层并用乙酸乙酯萃取，然后用无水Na 2 SO 4干燥并在氮气流下除去有机溶剂后，得到第二批所需产物。 分离标题化合物（M），为白色固体（1.27g，64％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/127587, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 95-96