39885-50-2 3-氯-4-氨基三氟甲苯

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名称和标识

中文名: 3-氯-4-氨基三氟甲苯
英文名: 4-Amino-3-chlorobenzotrifluoride
CAS号: 39885-50-2
分子式: C7H5ClF3N
分子量: 195.57
中文别名: 4-氨基-3-氯三氟甲苯; 2-氯-4-三氟甲基苯胺; 4-氯基-3-氯三氟甲苯; 2-氯-4-(三氟甲基)苯胺; 3-氯-4-氨基三氟甲基苯; 2-氯对三氟甲基苯胺
英文别名: HNH(2-Cl-4-CF3C6H3); 3-Amino-4-Chlorotrifluorotolue; 2-Chloro-4-trifluoromethylaniline; 4-AMINO-5-CHLORO-BENZOTRIFLUORIDE; 3-chloro-4-amino-trifluoromethylbenzene; 3-CHLORO-4-AMINOBENZOTRIFLUORIDE; 2-Chloro-4-trifluoroMethyl-phenylamine; 2-Chloro-4-(trifluoromethyl)benzenamine; 2-Chloro-α,α,α-trifluoro-p-toluidine

安全说明

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN2810，危险等级6.1，包装类别III，WGK Germany:3。毒性：急性毒性类别3（经皮、经口）、类别4（吸入）；危害水生环境-急性危害类别1；眼部刺激类别2；经皮刺激类别2；特异性靶器官毒性-一次接触类别3。

用途与制备

化学合成；作为淡黄色油状液体用于相关化学过程

化学合成

路线1：氨解法

原料：3,4-二氯三氟甲苯、氟化钾、氨气、N-甲基吡咯烷酮
步骤：在高压釜中加入1050 mL N-甲基吡咯烷酮和102 g无水活化的氟化钾，随后加入377 g 3,4-二氯三氟甲苯；在环境温度下，将158 g氨气从压力罐通入反应器中；在2小时内将反应混合物加热至245-250℃，此时反应器压力达到30-32 kg/cm2；继续从压力罐加入过量氨气，以维持反应器在245-250℃液体温度下的压力为38-40 kg/cm2；在245-250℃和38-40 kg/cm2压力下保持反应混合物8小时；将反应混合物冷却至环境温度，排出未反应的氨气并回收；过滤反应混合物，通过分馏分离产物。
条件：245-250℃，38-40 kg/cm2，10小时（含加热2小时），高压釜反应
收率：基于消耗的3,4-二氯三氟甲苯，得到77%收率的3-氯-4-氨基三氟甲苯和13%收率的3-氨基-4-氯三氟甲苯
参考文献：Patent: WO2011/107998, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 17；Patent: US2013/30190, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0060

路线2：氯代法

原料：对三氟甲基苯胺、氯气、一氯苯
步骤：将12 140kg纯的一氯苯加入到20m³夹套反应器中，用氮气惰性化；通过加热夹套使溶剂达到110℃；向反应器中加入70%的对三氟甲基苯胺在一氯苯中的溶液，流速为792kg/h，时间为6小时30分钟，同时通入Cl₂，流速为488kg/h；通过冷却夹套将温度保持在110℃；进料完成后，监测对三氟甲基苯胺或一氯衍生物的残余含量，调节氯的量以消耗残余产物；反应结束时，通过蒸馏塔蒸馏出一氯苯；除去溶剂后，将产物冷却至60℃，然后将反应器排空至储罐。
条件：110℃，6.5小时，一氯苯溶剂，氮气惰性化，蒸馏回收溶剂
收率：98%
参考文献：Patent: WO2004/37766, 2004, A2. Location in patent: Page 4