222978-01-0 4-溴-3-氟苄醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：222978-01-0）

产率：94% 合成条件：With borane-THF In tetrahydrofuran at 25℃; 实验步骤：通用方法：在25℃下，将BH3.THF（89mL，89.49mmol）滴加到搅拌的4-溴-3-氟苯甲酸（9.8g，44.75mmol）的THF（200mL）溶液中，历时一段时间 在氮气下10分钟。 将所得溶液在环境温度下搅拌2天。 将反应混合物用2M Na 2 CO 3（200mL）小心地淬灭，用Et 2 O（2×500mL）萃取，合并有机萃取物，用饱和盐水（400mL）洗涤，经MgSO 4干燥，过滤并蒸发，得到paleyellow 油。 通过快速硅胶色谱法纯化粗产物，洗脱梯度为0至70％EtOAc的庚烷溶液。 将纯级分蒸发至干，得到（4-溴-3-氟苯基）甲醇（8.65g，94％），为白色固体。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 21, p. 9096 - 9104 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, # 14, p. 2973 - 2984 [3] Synlett, 2014, vol. 25, # 1, p. 123 - 127 [4] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 150, p. 506 - 524 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2001, vol. 11, # 10, p. 1257 - 1260 [6] Patent: WO2014/140279, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 83; 161; 162 [7] Patent: WO2012/173917, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 51 [8] Patent: WO2014/52379, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 48 [9] Patent: WO2011/21209, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 38 [10] Patent: US2012/101099, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 13; 14 [11] Patent: WO2011/14774, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 40; 41 [12] Patent: US2012/28973, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 16 [13] Patent: US2003/220241, 2003, A1 [14] Patent: US2002/49217, 2002, A1 [15] Patent: US2002/99007, 2002, A1 [16] Patent: US6350755, 2002, B1 [17] Patent: US6413964, 2002, B1 [18] Patent: US6358985, 2002, B1 [19] Patent: US6562823, 2003, B1 [20] Patent: US6297239, 2001, B1 [21] Patent: US2016/24060, 2016, A1