99548-53-5 3-溴-4-乙基苯甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤：将溴（7毫升，0.14摩尔）加入到4-乙基苯甲酸（15.0克，0.10摩尔）在乙酸（300毫升）、硝酸（65毫升）和水（50毫升）中的溶液中。在剧烈搅拌下滴加硝酸银（17.0g，0.10mmol）的水（50ml）溶液。反应混合物在室温下搅拌过夜，沉淀出黄色固体。过滤收集沉淀物，用水充分洗涤，用CHCl₃萃取几次。将溶液用水洗涤，减压除去溶剂，得到3-溴-4-乙基苯甲酸（11.8g，52％收率）。
• 条件：With bromine; nitric acid; silver nitrate In water; acetic acid at 20℃;
• 收率：52%
• 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, #3, p.750-756；[2] Tetrahedron, 2008, vol.64, #52, p.11852-11859；[3] Patent: WO2007/42321, 2007, A2；[4] Patent: WO2016/25382, 2016, A2；[5] Patent: WO2004/35556, 2004, A1；[6] Patent: US6410555, 2002, B1；[7] Patent: US6492378, 2002, B1；[8] Patent: US6277861, 2001, B1；[9] Patent: US6277861, 2001, B1

路线2：

• 步骤：在室温下将30.2g（0.2mol）对甲基氨基苯甲酸与280ml二氯甲烷混合并搅拌1小时，加入32.2mL（0.4mol）吡啶，冷却至-20℃，缓慢滴加溴（10.76mL，0.21mol），反应在-20℃保持5小时。用50mL饱和硫代硫酸钠水溶液淬灭反应，加入100mL乙酸乙酯，分离有机相，用300mL水洗涤，饱和氯化钠水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩至约100mL。加入50mL正己烷，固体沉淀，室温搅拌2小时，抽滤，用50mL二氯甲烷洗涤，50℃真空干燥1小时，得到43.0g白色粉末状固体。
• 条件：Stage #1: With pyridine In dichloromethane at 20℃ for 1 h; Stage #2: With bromine In dichloromethane at -20℃ for 5 h;
• 收率：94%
• 参考文献：[1] Patent: CN106928195, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0011; 0014; 0017