321-69-7 5-氟靛红酸酐

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:WGK 3，危险等级:IRRITANT，海关编码:2934999090，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口，眼部刺激 类别2

5-氟靛红酸酐是医药中间体，可用于制备一类2-(氨基)甲基喹唑啉-4(3H)-酮类化合物，该类化合物可作为DPP-4抑制剂，用于制备抗糖尿病及其他病症药物。

医药

路线1：

• 步骤：将乙酸酐（90.0mL）、5-氟靛红（20.62g，0.125mmol）和乙酸（90mL）加入250mL三颈烧瓶，加热至85℃；在40分钟内分批加入氧化铬(VI)（20.36g，0.204mol），继续搅拌15分钟后冷却至10℃；过滤分离固体，用水洗涤，溶于300mL 2:1乙酸/水，过滤后真空干燥过夜。
• 条件：85℃加热，冰浴冷却至10℃；溶剂为乙酸酐、水、乙酸；氧化剂为氧化铬(VI)。
• 收率：64%。

路线2：

• 步骤：向2-氨基-5-氟苯甲酸（1.00g，6.40mmol）的乙腈（8mL）溶液中加入三光气（0.64g，2.1mmol）的二氯甲烷（5mL）溶液和吡啶（1.1mL，13.0mmol），55℃加热2小时；真空蒸发溶剂，与水搅拌后过滤干燥。
• 条件：55℃加热，溶剂为二氯甲烷、乙腈、吡啶；试剂为三光气。
• 收率：91%。

路线3（补充）：

• 步骤：将2-氨基-5-氟苯甲酸（13.30g，85.73mmol）溶于100mL THF，冰浴搅拌0.5h后加入双(三氯甲基)碳酸酯（12.72g，42.86mmol），冰浴搅拌1.5h后转移至100℃油浴回流6h；浓缩后加乙醚抽滤，滤饼用THF-乙醚(1:10)洗涤4次，真空干燥。
• 条件：冰浴搅拌，100℃油浴回流；溶剂为THF、乙醚；试剂为双(三氯甲基)碳酸酯。
• 收率：95.62%。