化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:13885-13-7)
产率:74%
合成条件:With potassium permanganate; sodium carbonate In water at 50℃; for 10 h;
实验步骤:2-环丙基-2-氧代乙酸的制备将1-环丙基乙酮(10g,U 8.9mmol)和碳酸钠(145mg,1.36mmol)在水(66ml)中的混合物在50℃加热,然后加入KMnO 4溶液( 在该温度下,在10小时内缓慢加入19.8g,125.2mmol)的水(594ml)溶液,然后加入甲醇(90ml)。 过滤混合物,浓缩滤液,得到白色固体。 将固体加入到丙酮(80ml)中并在65℃下加热30分钟,然后冷却至室温,沉淀出白色固体并通过过滤收集,干燥,得到所需产物(10g,74%),为白色固体。 m / z [M-1] ~113.0'HNMR(CD3OD):δ2.49-2.43(1H,m),1.06-0.98(4H,m)
参考文献:
- [1] Patent: WO2012/71684, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 22 [2] Patent: US2013/224107, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0132; 0133; 0134 [3] Journal of the American Chemical Society, 2011, vol. 133, # 34, p. 13614 - 13621 [4] Organic letters, 2000, vol. 2, # 10, p. 1345 - 1348 [5] Helvetica Chimica Acta, 1969, vol. 52, p. 1146 - 1156 [6] Angewandte Chemie - International Edition, 2008, vol. 47, # 46, p. 8933 - 8936 [7] Organic Letters, 2016, vol. 18, # 13, p. 3114 - 3117 [8] Patent: WO2017/23631, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 37-38