4335-77-7 2-环己基-2-羟基-2-苯基乙酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：4335-77-7）

产率：97% 合成条件：With sodium hydroxide; water In methanol at 80℃; for 3.50 h; 实验步骤：向环己基 - 羟基 - 苯乙酸（1.04g，3.96mmol）的甲醇（20mL）溶液中加入1N NaOH（8mL）。 将反应混合物温热至80℃并搅拌3.5小时。 冷却至室温后，将混合物用乙醚萃取。 将合并的有机溶液用盐水洗涤，经硫酸钠干燥，并真空浓缩，得到粗产物，为白色固体。 将固体用己烷和二氯甲烷重结晶，得到900mg 2-环己基-2-苯基乙醇酸，产率97％。 1H-NMR（CDCl3）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/112261, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 38 [2] Helvetica Chimica Acta, 1947, vol. 30, p. 292,294 [3] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 1964, vol. 29, p. 97 - 120 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, # 18, p. 5256 - 5260

合成路线 2（2. 合成：4335-77-7）

产率：77% 合成条件：Stage #1: for 2 h; Reflux Stage #2: at 0℃; 实验步骤：步骤4 2-环己基-2-羟基-2-苯乙酸：2-环己基-2-羟基-2-苯基乙酸甲酯（2.6g，10.47mmol），2N氢氧化钠（8mL）和甲醇（20mL）的混合物 ）回流2小时。 在减压下蒸馏出挥发物，并通过加入浓盐酸将残余物酸化至pH3-4。 在0℃下滴加盐酸。标准萃取后处理，然后用石油醚研磨所得残余物，得到固体，将其过滤并干燥，得到标题化合物，为白色固体（1.9g，77％）。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ0.97-1.75（m，10H），2.13-2.18（m，1H），5.1（br，可与D20，1H交换），7.21-7.34（m，3H），7.57 -7.59（m，2H），13.00（br，可与D20交换，1H）; IR（KBr）υ3400,3050,2936,2853,1953,1727,1493,1303,1208cm-1; MS 233（M-1）。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/247628, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 53 [2] Patent: EP1205464, 2002, A2. Location in patent: Page 15 [3] Tetrahedron Letters, 1998, vol. 39, # 20, p. 3327 - 3330 [4] Tetrahedron, 2001, vol. 57, # 6, p. 1075 - 1081