14377-68-5 1-苯基环丁烷甲腈

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，非危险品。海关编码：29269095。

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：14377-68-5）

• 步骤：将粉末状氢氧化钾（536g，9.56mol，5.6当量）在甲苯（1.54L）和水（154mL）中的悬浮液温热至45℃；加入四丁基溴化铵（28g，0.85mol，0.05当量）和1,3-二溴丙烷（379g，1.88mol，1.1当量）；逐滴加入苯乙腈（200g，1.7mol，1.0当量）在甲苯（500mL）中的溶液（滴加时间42分钟）；滴加完毕后加热至回流，搅拌1小时（HPLC分析确认反应完成）。
• 条件：反应在甲苯-水混合溶剂中进行，温度先升至95℃，后回流；使用四丁基溴化铵作催化剂，氢氧化钾作碱。
• 收率：52%（粗品263g，纯化后得140g无色液体产物，纯度97.7%（AUC），主要杂质B2为2.3%（AUC））。
• 参考文献：[1] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, #23, p.3871-3874；[2] Journal of Organometallic Chemistry, 1993, vol. 448, #1-2, p.9-14；[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, #18, p.7341-7348；[4] Patent: US2015/266876, 2015, A1；[5] Patent: US2015/57443, 2015, A1；[6] Journal of Organic Chemistry, 1978, vol. 43, p.700-710；[7] Journal of Organic Chemistry, 1971, vol. 36, p.1308-1309；[8] Chemische Berichte, 1973, vol. 106, p.2890-2903；[9] Pharmaceutical Chemistry Journal, 1980, vol. 14, #2, p.114-118；[10] Khimiko-Farmatsevticheskii Zhurnal, 1980, vol. 14, #2, p.40-45；[11] Bulletin of the Academy of Sciences of the USSR, Division of Chemical Science (English Translation), 1991, vol. 40, #6.2, p.1221-1224；[12] Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Seriya Khimicheskaya, 1991, #6, p.1381-1384；[13] Patent: WO2008/70707, 2008, A1；[14] Patent: WO2011/42797, 2011, A1；[15] Patent: EP3061754, 2016, A1