50382-32-6 (2,4-二甲基-1,3-噻唑-5-基)甲醇

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。危险描述：刺激性物质。海关编码：2934100090

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：(2,4-二甲基噻唑-5-基)甲酸乙酯（500mg，2.70mmol）
• 试剂：氢化铝锂（205mg，5.40mmol），无水四氢呋喃（10mL）
• 步骤：将原料溶解于无水四氢呋喃，0℃加入氢化铝锂，反应1小时；加入水淬灭，乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，制备TLC纯化
• 条件：0℃，1小时；水淬灭
• 收率：77%
• 参考文献：EP3299371, 2018, A1；Journal of Medicinal Chemistry, 1973, vol.16, p.978-984；EP1186604, 2002, A1

路线2：

• 原料：乙基-2,4-二甲基噻唑-5-羧酸乙酯（1.85g，10mmol）
• 试剂：氢化二异丁基铝（1.0M CH₂Cl₂溶液，22mL），无水CH₂Cl₂（20mL），MeOH（2mL），1M HCl（10mL）
• 步骤：-78℃滴加氢化二异丁基铝，缓慢升温至室温搅拌14小时；冷却至0℃，加入MeOH和1M HCl，搅拌20分钟；乙醚萃取，盐水洗涤，MgSO₄干燥，真空除溶剂
• 条件：-78℃滴加，室温搅拌14h；0℃加MeOH和HCl
• 收率：95%
• 参考文献：US6204293, 2001, B1