499983-13-0 3-氟-4-溴苯乙腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成（作为中间体）

合成路线 1（1. 合成：499983-13-0）

产率：79% 合成条件：at 60℃; for 3 h; 实验步骤：向1-溴-4-（溴甲基）-2-氟苯（1g，3.73mmol）的乙醇（30mL）溶液中加入KCN（0.243g，3.73mmol）。 将所得混合物在60℃下搅拌.3小时后，LCMS分析显示起始材料已消失。 真空除去溶剂。 将残余物溶于EA（80mL）中，用H 2 O（30mL）和盐水（30mL）洗涤。 将有机层干燥并浓缩，得到粗产物，将其通过二氧化硅柱色谱（PE / EA = 10/1）纯化，得到白色固体2-（4-溴-3-氟苯基）乙腈（0.78g） ，2.96mmol，79.0％收率）：1H NMR（400MHz，CD3OD）δ7.63（t，J = 7.8Hz，1H），7.24（d，J = 9.2Hz，1H），7.12（d，J = 9.6Hz） ，1H），3.92（s，2H）; ES-LCMS m / z 214.0（M + H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2014/275111, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0347; 0348 [2] Patent: WO2014/141187, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 76 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 7, p. 2293 - 2306 [4] Patent: WO2015/176267, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 133

合成路线 2（2. 合成：499983-13-0）

产率：56% 合成条件：for 3 h; Reflux 实验步骤：向其中加入4-溴-3-氟苄基溴（27g，0.1摩尔）的乙醇（200ml）溶液和NaCN（5.4g，0.11摩尔）并回流3小时。 将混合物真空浓缩; 将所得残余物溶于水，然后用乙酸乙酯萃取。 将有机相用盐水洗涤，经硫酸钠干燥并在真空下浓缩，得到深色油状物（12.1g，产率56％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/15287, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 13; 14 [2] Patent: US2011/39934, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 5 [3] Patent: EP2700643, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0235 [4] Patent: US2015/368278, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 1263 [5] Patent: WO2017/98440, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 184