主要用于UV聚合,涂料和树脂的合成;紫外光固化单体材料,可应用于UV油墨、UV涂料和UV粘合剂等;可做其他紫外光固化单体材料的原料,其性质和功能等同于OXT-101。
UV聚合; 涂料; 树脂合成; 紫外光固化单体材料
路线1:以三羟甲基丙烷为原料合成
- 步骤1(第一步反应):在反应瓶中加入100 g碳酸二乙酯、132 g三羟甲基丙烷、0.25 g氢氧化钾和10 mL乙醇,回流加热2小时;
- 步骤1条件:回流;
- 步骤1收率:64.7%(得到粗产物,经真空蒸馏纯化,120°C、0.1 torr下得到无色液体化合物a1);
- 步骤2(第二步反应):将82 g化合物a1、111 g吡啶和400 mL二氯甲烷加入反应瓶,氮气保护下搅拌并冷却至0°C-5°C,滴加4-溴苯甲酰氯的200 mL二氯甲烷溶液,滴毕升温至室温搅拌8小时;
- 步骤2条件:氮气保护;0°C-5°C滴加;室温搅拌8小时;
- 步骤2后处理:加入500 mL水淬灭反应,搅拌5分钟后分离有机层,水层用100 mL二氯甲烷萃取2次,合并有机层后用约100 mL盐水洗涤至pH=7,无水硫酸钠干燥30分钟,过滤后减压浓缩,经硅胶柱层析(石油醚:乙酸乙酯=9:1)纯化,乙醇重结晶冷却得到化合物a2;
- 步骤2收率:68.7%(化合物a2纯度98.109%,熔点50.63°C-52.56°C);
- 参考文献:[1] Polymer, 2011, vol. 52, #25, p.5716-5722;[2] Patent: JP2016/29040, 2016, A;[4] Organic Process Research and Development, 2001, vol.5, #6, p.568-571。