3143-02-0 3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，存储类别:10 - 可燃性液体，危险性防范说明:P280，危险性描述:H302; H317，危险标志:GHS07，信号词:Warning

3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷是合成医药、农药的有机中间体，也是合成二氟氨基氧杂环丁烷含能材料的主要原料。

医药; 农药; 含能材料

路线1：碳酸二乙酯与三羟甲基乙烷反应

• 步骤：在配备搅拌器、回流冷凝器和温度计的三颈烧瓶中，加入215mL碳酸二乙酯、180g三羟甲基乙烷和KOH，搅拌下加热至115℃回流1小时，通过回流蒸馏装置收集副产物醇，继续加热蒸馏收集205~210℃馏分得到产物。
• 条件：115℃，回流1小时；
• 收率：83.7%；
• 参考文献：CN103772347（2016）、Acta Chemica Scandinavica（1991）、Journal of Organic Chemistry（2009）等。

路线2：叔丁基酯与TBAF反应

• 步骤：将1M TBAF的THF溶液（6.73mL，6.73mmol）加入到[（3-甲氧基氧杂环丁烷-3-基）甲氧基]二苯基硅烷（2.4g，6.73mmol）的THF（20mL）溶液中，环境温度搅拌2小时，反应混合物蒸发至干后经快速硅胶色谱法纯化（0至100%EtOAc的庚烷溶液梯度洗脱）得到产物。
• 条件：20℃，THF溶剂，TBAF催化，反应2小时；
• 收率：84%；
• 参考文献：Tetrahedron Letters（2014）。