24295-03-2 2-乙酰基噻唑

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号3334，WGK Germany:3，F:13，Hazard Note:Irritant/Stench，TSCA listed，危险等级:STENCH，海关编码:29341000，存储类别:10 - 可燃性液体。非危险化学品。

食品用香料，用于配制香精（如谷物、坚果、烘烤等食用香精），天然存在于熟牛肉等中，具有坚果、稻谷等香味；也用于制备三唑并噻唑类似物、手性醇及羟醛缩合反应。FEMA使用限量：软饮料0.2mg/kg，冷饮0.9mg/kg等。

食品香料; 香精香料

路线1：

• 步骤：向-78℃冷却的乙醚（30ml）中加入正丁基锂（13.2ml 2.5M己烷溶液），滴加2-溴噻唑（2.7ml）的乙醚溶液（35分钟内滴加），-78℃搅拌30分钟；快速搅拌下加入乙酸乙酯（5ml），-78℃搅拌30分钟后温热至室温，用饱和碳酸氢钠溶液（50ml）淬灭，加二乙醚（50ml）和水（50ml），分离有机相，水洗、盐水洗，硫酸镁干燥，过滤浓缩，快速色谱（20%乙酸乙酯/石油醚）纯化得黄色油状物。
• 条件：Stage #1: -78℃，0.83h；Stage #2: -7820℃，0.5333330.55h。
• 收率：87%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2004/87699, 2004, A2. Location in patent: Page 82。

路线2：

• 步骤：将0.15mol 2-溴噻唑溶液逐滴滴入含0.18mol丁基锂的溶液中（约2小时滴完），-78℃继续搅拌1小时；滴加0.3mol乙酸乙酯，继续搅拌3小时，萃取有机相，蒸馏水洗涤，无水Na₂SO₄干燥，减压蒸馏收集bp89~91℃/1.6kPa馏分。
• 条件：Stage #1: -78℃，3h；Stage #2: 3h。
• 收率：95.2%（或94.7%）。
• 参考文献：[1] Patent: CN105348216, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0050; 0051 [2] Journal of the Chemical Society [Section] C: Organic, 1969, p. 2270 - 2273 [3] Journal of Organic Chemistry, 1991, vol. 56, #18, p. 5294 - 5301。