40545-33-3 2-氨基-5-甲基苯甲酰胺

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany: WGK 3。存储类别：11 - 可燃固体。危险性类别：急性毒性 类别4（经口），眼部刺激 类别2。

化学合成。

化学合成

路线1：催化加氢还原

• 步骤: 向5-甲基-2-硝基苯甲酰胺（15.0g，83.3mmol）的甲醇（300mL）溶液中加入10％钯碳（2.50g），在氢气氛下（1个大气压）、室温下搅拌12小时；反应完成后，滤出不溶物质，浓缩滤液，得到2-氨基-5-甲基苯甲酰胺（12.4g，99%）。
• 条件: 氢气氛（1个大气压）、室温、甲醇溶剂、10%钯碳催化剂、12小时反应。

路线2：酰胺化反应

• 步骤: 在Ar气氛下，用EDC·HCl（4.17g，21.8mmol）和HOBt（3.33g，21.8mmol）的无水DMF（100mL）溶液处理化合物23（3.00g，19.78mmol）3小时；随后加入NH₃（35%，20mL），在水和DMF混合溶剂中搅拌16小时；蒸发残余物，经EtOAc萃取、洗涤、干燥后得到26（2.21g，74%）。
• 条件: 惰性气氛（Ar）、DMF溶剂、EDC·HCl和HOBt试剂、3小时反应；后处理加入氨水、水和DMF混合体系、16小时反应；产物为灰白色固体，熔点180-182℃。

路线3：微波辅助水解

• 步骤: 将有机腈（1.0当量）和K₂CO₃（0.2当量）加入去离子水（8.5mL/毫升底物），微波照射150℃ 30分钟；冷却后用乙酸乙酯萃取，合并有机相干燥、去除溶剂，经FCC纯化得到目标产物。
• 条件: 水溶剂、K₂CO₃催化剂、微波照射150℃、30分钟反应。