4-甲氧基-2,6-二甲基苯甲醛用作研究用化合物;用于化学合成。
化学合成
路线1:
- 步骤:在-78℃下向4-溴-3,5-二甲基苯甲醚(20g,93.0mmol)在500mL THF中的溶液中加入120mL叔丁基锂(1.7M在戊烷中),搅拌30分钟后加入DMF(136.0g,186.0mmol),-78℃搅拌1小时,室温搅拌1.5小时,用乙醚稀释,水、酸化1N HCl和盐水洗涤,干燥蒸发后经硅胶柱色谱(90:10己烷/乙酸乙酯)纯化得目标产物(9.50g,57.8mmol,62%)。
- 条件:Stage #1: 叔丁基锂,THF、DMF、戊烷,-78 - 20℃,3h;Stage #2: HCl,乙醚、水。
- 参考文献:EP1089968, 2005, B1;US5883294, 1999, A。
路线2:
- 步骤:将3,5-二甲基苯甲醚分散于1mL异辛烷中,20分钟内滴加至3,5-二甲基苯甲醚/异辛烷/TiCl4混合体系,-15℃搅拌4.5小时,用水淬灭,NaOH处理,后处理参照实施例1标准流程,GC分析显示目标产物与2-甲氧基-4,6-二甲基苯甲醛混合物,总产率约53%。
- 条件:TiCl4,二氯甲烷,0℃,1h;二氯甲基甲基醚,0℃,0.75h;惰性气氛。
- 参考文献:Journal of Organic Chemistry, 1996, vol. 61, #8, p.2770-2773;Journal of Organic Chemistry, 2013, vol.78, #7, p.3438-3444;Molecules, 2015, vol.20, #4, p.5409-5422。