19952-47-7 2-氨基-4-氯苯并噻唑
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安全说明
运输信息:常温运输。危险描述:非危险化学品(sinopharm_reagent);WGK Germany:2,RTECS号:DL1225000,TSCA listed,海关编码:29342080,存储类别:11 - 可燃固体,危险性类别:眼部刺激 类别2,经皮刺激 类别2,特异性靶器官毒性-一次接触,类别3(chemicalbook);RTECS号:DL1225000,WGK Germany:2(molbase)。
用途与制备
2-氨基-4-氯苯并噻唑是除草剂草除灵的中间体;本品为白色固体粉末,m.p.203~205℃,溶于二氯乙烷等溶剂,难溶于水;口服-小鼠LD50:2400 毫克/公斤;静脉-小鼠LD50:71 毫克/公斤;可燃;燃烧产生有毒氮氧化物、硫氧化物和氯化物烟雾;库房通风低温干燥;灭火剂为干粉、泡沫、砂土、二氧化碳、雾状水。
农药
路线1:将取代的苯胺(2mmol)的乙腈(15ml)溶液加入到KSCN(8mmol)的乙腈(15ml)溶液中,加入0.06g(30mol%BF3)的纳米BF3/SiO2,冰盐浴冷却搅拌30分钟;然后滴加溴(4mmol,0.2ml)的乙腈(3ml)溶液,温度控制在0-20℃,滴加后室温搅拌4小时;TLC监测反应,反应液倒入水中,蒸汽浴加热至70℃热过滤除催化剂,滤液用10%NaOH中和,沉淀干燥后乙醇重结晶得产物,收率87%。路线2:将苯胺(0.05mol)和NH4SCN(19.03g,0.25mol)在冰醋酸(100mL)中冷却至10℃搅拌10-20分钟,逐滴加入溴(2.82mL,0.055mol)的冰醋酸溶液保持温度低于10℃,室温搅拌4小时;倒入热水(500mL),用氨溶液碱化至pH 11.0,过滤沉淀,硅胶色谱(MeOH/CH2Cl2)纯化得产物,收率69%。另有工业方法:反应釜中加入邻氯苯基硫脲、二氯乙烷及冰醋酸,冷却至10℃以下,滴加溴(温度不高于20℃),滴毕搅拌0.5h,加热回流4h,冷却过滤,滤液洗涤、脱水,蒸馏回收二氯乙烷得产品。