34841-06-0 3-溴-4-甲氧基苯甲醛

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，危险等级为IRRITANT（刺激性）、AIR SENSITIVE（空气敏感），海关编码29130000，存储类别13 - 不可燃性固体。

化学合成；作为医药中间体，用于制备异香兰素和氯比普兰。

医药

路线1（球磨溴代法）

• 原料：1-甲氧基-3,5-二甲基苯、N-溴代琥珀酰亚胺（NBS）
• 步骤：将原料和不锈钢球转移至研磨罐，球磨反应1小时，TLC/1H NMR监测；反应后转移至乙酸乙酯，0℃冷却，过滤分离产物，真空浓缩得无色粉末。
• 条件：无溶剂（neat），20℃，球磨；
• 收率：85%-87%（小规模100mg，大规模1.3g）

路线2（DMF甲基化法）

• 原料：3-溴-4-羟基苯甲醛、硫酸二甲酯、碳酸钾
• 步骤：将3-溴-4-羟基苯甲醛和碳酸钾溶于DMF，0-25℃滴加硫酸二甲酯，加完后25℃搅拌2小时；反应液倒入冷水，过滤得灰色粉末。
• 条件：N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶剂，0-25℃，2小时；
• 收率：90.6%（实验室规模）；95.0%（工业规模：740.7g原料得752.7g产物）

路线3（DMSO氧化甲基化法）

• 原料：3-溴-4-羟基苯甲醛、草酰氯、二甲基亚砜（DMSO）、三乙胺
• 步骤：-78℃下，DMSO与草酰氯反应20分钟，加入3-溴-4-羟基苯甲醛溶液，搅拌1小时；加入三乙胺，-78℃搅拌1小时后升温至室温搅拌1小时；淬灭后萃取、干燥、浓缩，硅胶柱色谱纯化得产物。
• 条件：二氯甲烷（CH2Cl2）溶剂，-78℃（反应初期），20℃（后期），惰性气氛；
• 收率：98%（实验室规模）