化学合成,医药中间体;1,1,2-乙烷三羧酸三乙酯为羧酸酯类有机物,可用作医药中间体。
医药
路线1:
- 步骤: 在搅拌条件下,将金属钠(23克,1摩尔)缓慢加入无水乙醇(500毫升)中直至完全溶解;随后,在30分钟内逐滴加入丙二酸二乙酯(160克,1摩尔);将反应混合物冷却至15℃后,在相同时间内滴加氯乙酸乙酯(117克,0.095摩尔);滴加完毕后,将反应混合物回流6小时;反应完成后,将混合物倒入2升水中,用二氯甲烷(每次500毫升,共三次)萃取有机相;合并有机萃取液,用无水硫酸钠干燥,过滤后蒸发溶剂,得到油状粗产物;最后,通过真空蒸馏纯化,得到三乙基乙-1,1,2-三羧酸酯(220克,收率89%)。
- 参考文献: [1] Patent: WO2013/29767, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 16; 17;[3] Liebigs Annalen der Chemie, 1983, #1, p. 112 - 136;[4] Patent: WO2012/92880, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 45-46;[5] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1882, vol. 214, p. 38