69816-38-2 2-氨基-5-三氟甲基吡嗪

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2933998090

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：2-氯-5-（三氟甲基）吡嗪（5.0g，27mmol）、氢氧化铵（190mL，2.7mol）
• 步骤：将原料在氢氧化铵中搅拌，密封压力容器中加热至80℃反应3.5小时
• 条件：80℃，密封管，3.5小时
• 收率：90%
• 后处理：冷却至室温，DCM（4×）萃取，硫酸钠干燥，过滤浓缩得白色固体
• 表征：1H NMR（400MHz，CDCl3）δ8.34（s，1H），8.01（s，1H），5.01（br s，2H）；LCMS [M+H]+=164.0
• 参考文献：US2018/9816, 2018, A1（Paragraph 1377; 1378）

路线2：

• 原料：5,6-二氨基嘧啶-4-醇（18g，143mmol）、3,3-二溴-1,1,1-三氟丙-2-酮（25.2g，93mmol）、3M NaOH（180mL）、60%硫酸（140mL）
• 步骤：
  1. 冰浴冷却下，向5,6-二氨基嘧啶-4-醇的NaOH溶液中加入3,3-二溴-1,1,1-三氟丙-2-酮，室温搅拌3天
  2. 过滤固体，溶于60%硫酸，135℃搅拌8小时
  3. 冷却后倒冰上静置16小时，中和至pH8，乙酸乙酯萃取，硫酸钠干燥，浓缩
  4. 苯/己烷重结晶得产物
• 条件：阶段1：0-20℃；阶段2：135℃，8小时
• 收率：15%
• 表征：1H NMR（400MHz，CDCl3）δ8.32（s，1H），7.99（d，J=1.26Hz，1H），5.02（br.s，2H）；LC/MS R.T.=1.56，[M+H]+=164.03
• 参考文献：US2009/270405, 2009, A1（Page/Page column 82）；WO2011/53292, 2011, A1（Page/Page column 132）