22996-21-0 4-甲氧基-2-硝基苯甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：22996-21-0）

产率：67% 合成条件：Stage #1: With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane for 4.50 h; Heating / reflux Stage #2: With silver (II) carbonate In water; acetone at 20℃; 实验步骤：实施例4 3-（7-（1-甲基哌啶-4-基氧基）喹唑啉-2-基]氨基苯磺酰胺的制备步骤1.制备4-甲氧基-2-硝基苯甲醛将化合物5（20.43g，0.122mol，1.0当量）溶于480在Ar下的毫升CCl4。将NBS（48.94g，0.275mol，2.2当量）一次性加入到溶液中，然后加入过氧化苯甲酰（0.67g，2.76mmol）。将反应混合物在回流条件下搅拌4.5小时。等分试样的1 H NMR显示约90％的起始原料转化为二溴衍生物。将反应混合物冷却至室温并浓缩。用丙酮将CCI4追踪两次。将残余物加入丙酮（1L）中，加入Ag 2 CO 3（37.1g，0.135mol，1.1当量），然后加入水（100mL）。将反应混合物在室温下搅拌过夜。 TLC（EtOAc：己烷= 3：7）显示出新斑点。将反应混合物通过PP028218.0002过滤，并用丙酮洗涤滤饼，浓缩滤液。向粗品中加入340mL H 2 O，用EtOAc（800mL，400mL）萃取产物。将形成的乳液通过硅藻土过滤，分离各层。用Hrine洗涤有机层，用Na 2 SO 4干燥，浓缩，得到8.27g粗产物，将其通过柱色谱（EtOAc /己烷）纯化，得到14.7g（67％收率）纯化合物。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/117607, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 309-310 [2] Journal of the Chemical Society, 1949, p. Spl. 231 [3] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1962, vol. 10, p. 856 - 865 [4] J. Gen. Chem. USSR (Engl. Transl.), 1960, vol. 30, p. 3091 - 3095 [5] Zhurnal Obshchei Khimii, 1960, vol. 30, # 9, p. 3118 [6] Journal of Organic Chemistry, 2003, vol. 68, # 23, p. 9100 - 9104 [7] Journal of Organic Chemistry, 1984, vol. 49, # 7, p. 1238 - 1246 [8] Patent: US2813128, 1955, [9] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 1960, vol. 25, p. 784 - 796 [10] Patent: WO2016/112088, 2016, A1 [11] Patent: WO2008/101979, 2008, A1