38469-84-0 2-硝基-5-甲氧基苯腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：38469-84-0）

产率：92% 合成条件：With triethylamine; trifluoroacetic anhydride In dichloromethane at 20℃; for 1 h; 实验步骤：步骤2 5-甲氧基-2-硝基苄腈向100mL圆底烧瓶中加入5-甲氧基-2-硝基苯甲酰胺（2.1g，0.01mol），三氟乙酸酐（2.2mL），三乙胺（2.9mL）和CH 2 Cl 2（30mL））。 将所得溶液在室温下搅拌1小时。 后处理：将反应溶液用H 2 O（30mL×2）洗涤。 将有机层用无水Na 2 SO 4干燥并真空浓缩，得到1.75g（92％）产物，为白色固体。 MS m / z：179（M + H +）。 参考文献：

• [1] Patent: US2010/120741, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 59

合成路线 2（2. 合成：38469-84-0）

产率：92% 合成条件：With triethylamine; trifluoroacetic anhydride In dichloromethane at 20℃; for 1 h; 实验步骤：向100mL圆底烧瓶中加入5-甲氧基-2-硝基苯甲酰胺（2.1g，0.01mol），三氟乙酸酐（2.2mL），三乙胺（2.9mL）和CH 2 Cl 2（30mL）。 将所得溶液在室温下搅拌1小时。 后处理：将反应溶液用H 2 O（30mL×2）洗涤。 将有机层用无水Na 2 SO 4干燥并真空浓缩，得到1.75g（92％）产物，为白色固体。 MS m / z：179（M + H +）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/112731, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 143

合成路线 3（3. 合成：38469-84-0）

产率：87% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran at 0℃; for 0.33 h; Stage #2: at 0 - 20℃; 实验步骤：步骤1：在0℃，向NaH（60％在油中）（7.2g，181mmol）在无水THF（300mL）中的浆液中滴加无水MeOH（5.8g，181mmol）。 一旦添加完成，将所得混合物在0℃下搅拌另外20分钟。 通过套管将浆液缓慢加入到5-氟-2-苄腈（25g，150mmol）的THF（100mL）溶液中。 使绿色溶液缓慢升温至室温并搅拌过夜。 缓慢加入水，水层用EtOAc（3x）萃取。 将合并的有机层用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩。 通过快速色谱（SiO 2：梯度洗脱，100：0至60:40己烷：EtOAc）纯化粗产物，得到硝基化合物（23.2g，87％），为浅黄色固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/5646, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 185-186